气相色谱质谱联用仪的操作方法

气相色谱质谱联用仪的操作方法

一.载气系统软件
1.载气的应用
汽体纯净度需要达到9999·999%，并用**气瓶罐装，载气纯度不够，或剩余载气量不足，会导致，m/z28光谱含量过大，根据常用载气质量，当气罐压力降至多个MPa为避免瓶底残留物对供气免瓶底残留物对气体供应的环境污染。
2.载气净化处理
一般来说，载气进入色谱分析时需要净化，以去除载气中残留的烃类化合物.氧.为了提高载气的纯度，增加色谱柱的使用寿命，减少色谱柱固定相的外流，在很大程度上降低环境噪声，使基线更加稳定。建议安装高容量脱氨管、载气油烟净化器或复合载气净化管。空气净化装置应定期更换，脱氨管应用时间过长，吸附O2也会随着载气进入仪器设备，导致载气进入仪器设备，m/z32的光谱含量太大了。市场上的脱氨管通常是氢气饱和的。在安装过程中，必须用氮气将脱氨管中和管道中的氮气吹干净，然后连接到仪器设备上。
二.质谱真空泵泄漏确认及泄漏测量
1.确定泄漏
质谱真空泵是否发生气体泄漏，可在压力气体/水的背景图中判断。如果仪器设备处于平衡状态，柱流速度一般为1ml/min前较工作压力(forepressure)应低于50mTorr，正离子规工作压力(iongaugepressure)低于7e-5Torr，如果压力过大，可能会有泄漏；m/z18、28、32、44是气体/水的特征峰，气体/水的背景图通常如下图1所示；如图2所示，m/z28峰远**m/z18峰，并且与m/z32峰比符合空气中氮气和氧气的比例，可以确定有一些小漏；如图3所示，m/z28、32山异常高，总离子流抗压强度**过10的83次方，漏气严重。此时应立即关闭灯丝，否则钨丝会断开。
2.测漏
气瓶和气体管道的泄漏测量以及Snoop检查每个管道触点，注意气瓶头**部分。每次更换气瓶，都需要更换气瓶。Snoop全面检查气瓶及进气口接触点，确保气瓶及进气口线无漏气。打开气瓶，调整到一定的工作压力，关闭气相色谱进样口压力，关闭气罐总闸，打开分压阀。如果有漏气，一段时间后，分压电路表中的工作压力会大大降低。按时检查气压表（一小时）和压力降低情况，了解气体负责人线是否漏气。
GC一部分检查GC部分空气泄漏一般出现在内部载气三通接头.垫片精确定位螺帽.柱螺帽等部位。上述部位可以用适量的甲苯擦拭，每次一个位置，顺序按离开顺序MS部分原则是由近到远。在适度的时间内，观察环境图普里的峰图，若环境图普里的峰图，m/z58和a/z43处出现了一个险峻的地方.显著飙升表明刚刚擦拭甲苯的位置有气体泄漏。
MS部分检查可以用以下方法明确泄漏GC中或是MSD中:首先观察气体/水的背景图谱，然后将气质与所有加热区域结合冷却，取出色谱柱和色谱柱，GC在进样口连接的一端，用废住色谱柱端口号，等待15~20min，再次观察气体/水的背景图。如果两者基本相同，则存在泄漏。MSD中或GC/MSD同轴电缆末端的色谱柱螺帽；如果结果明显不同，则存在泄漏GC一部分。在MSD搜索气体泄漏的方法和方法GC部分类似，在可能发生泄漏的位置擦拭甲苯，每个位置从较近打开的密封结构逐渐开始，这也是较有可能产生气体泄漏的区域。擦拭一个位置后，观察环境图普里峰图的变化进行区分。MSD部分气体泄漏容易出现在同轴电缆末端的色谱柱螺母上，由于柱箱温度不断变化，可能导致松动；另一方面，安装毛细管色谱柱时，螺母不能拧得太紧，否则容易损坏高纯石墨圈，导致漏气。一般来说，用手拧紧，然后用扳手拧四分之一圈。
三.进样系统
1.进样隔垫
选用高质量、低外流、耐热的进样隔垫拆卸进样隔垫时，应先将柱温降至50℃内部，关闭进样口温度流量和(FinnigantraceGCUltra气相色谱具有漏气维护功能。如果总流量不关闭，打开样品螺母时，会有大量的气体泄漏，气象色谱仪的所有加热部分都会自动退出，只有关机重启后才能打开)。拆卸和更换垫片时，注意进样口螺母不要拧得太紧，否则垫片会卡住，塑料会失去弹性。针刺会导致开孔效果，降低进样垫的使用寿命。较后，进行漏气检查“leakcheck”如果螺帽螺旋至适合，仪器设备显示：“leakcheckpassed”。
进样垫应根据情况定期更换少量漏气，不易检测到。一般来说，微泄漏会导致目标分析物的早期峰值。由于温度控制较大，空气中的氧气会氧化色谱柱固定液，增加固定液的流出，降低柱效率，但只能根据长期比较发现；大量的相对泄漏往往会导致保存期的增加。一般来说，进样垫应在自动进样约100针后拆卸和更换。手动进样需要较少，这取决于进样技术。
2.衬管和石英石棉
衬管应视进样口类型而定.样品进样量.进样方式(splitorsplitless).采用**溶剂类型等多种因素。特别是分离不分流衬管，切记不要混合使用，安装时不要反向安装。
衬管的清洁度水平直接影响设备的检出限制。需要注意对衬管进行安全检查。如果更换后的衬管不是很脏，可以用无水工业甲醇或甲苯超声波清洗，取下干燥后正常使用；如果很脏，需要先用清洁剂代替**溶剂清洗，然后再用硅烷化衬管。
应选用硅烷化处理后的石英石棉。这种石英石棉一般比未经处理的石英石棉薄脆。未经处理的石英石棉严重吸收分析物，特别是正负极化学物质，只有进入高浓度目标物达到吸收饱和状态后才能分析试产品。使用过的石英石棉应丢失，不得重复使用。
四.色谱柱
1.色谱柱的选择与衰老
色谱柱的选择一般来自固定液的类型.长短.考虑到规格和膜厚，毛细血管色谱柱的固定液非极性.弱正负极.中等水平的正负极和弱正负极。色谱柱固定液的正负极越大，温度应用限制越小，随着柱温的升高，固定液的流出水平越大。选择固定液的原则一般是正负极低，所以尽量不要使用正负极强；柱长可以用短柱克服，所以不需要长柱；小直径色谱柱规格大，柱效好，峰值和敏感性好，但规格小，柱体积小，要根据分析规定来确定；固定不动的附着层厚，可以承受较大的进样量，分离出同一异构，比塑料薄膜有很好的柱效，但柱外流也比较严重，操作过程的温度也比塑料薄膜低。
购买毛细血管产品柱(如购买毛细血管产品柱(如)DB系列毛细管色谱柱)出厂**般老化良好，使用时一般不需要长期老化。新柱老化一般不与质谱或其他探测器连接。设置一个程序加热程序可以满足分析的必要性，其中程序加热过程的起点温度略低，一般设置为50℃，温度可选择小于柱应用温度限制300℃或在正常使用的温度下，加热速率稍慢，一般设置为5℃/min。旧柱老化时，需要连接质谱或其他探测器。程序加热的温度**平时使用的温度，但不得**过柱允许使用的温度限制。
2.色谱柱的应用与储存
应用色谱柱时，应注意说明书上标注的温度，不得**过色谱柱的温度限制，否则会导致固定液流出，也会对探测器造成环境污染。应设置允许的应用温度，突然加热人为因素或不明原因，GC为保证色谱柱，自动终止加热。O2.强氧化剂碱和矿物质酸对色谱柱固定液有害，应避免这些化学物质进入色谱柱。
拆下色谱柱后，一般将色谱柱两侧插入闲置的进样垫中，只需临时拆下几天即可放入烘干机中。
3.安装色谱柱
色谱柱的安装应按照使用说明书进行。激光切割时，用**瓷器切片，切割面应平整。不同型号的毛细管色谱柱采用不同尺寸的小高纯石墨密封圈。注意连接到样品端口和连接到质谱端口的高纯石墨密封圈是不同的，不需要混合使用。进入进口端的毛细血管长度应根据使用的衬管确定，并带来专门的检查工具。同样，进入质谱端的毛细血管长度也应使用提供的专业工具进行检查。柱连接头的螺母不必太紧。如果非常紧，损坏高纯石墨圈，更容易导致漏气。一般用手拧紧后，用扳手拧紧四分之一的圆圈。接质谱前，启动柱尾插入装满**溶液的小烧杯，看是否有气泡溢出，流速和预设值非常高。无载气根据时禁止连续高温烘烤色谱柱，以免固定液被空气氧化外流破坏色谱柱。
五.质谱的日常维护
1.启动和待机
开机后先开GC，打开质谱后，设置合适的离子源温度和同轴电缆温度，别忘了打开真空泵进行赔偿，否则真空泵很难实现50mTorr下面。待机前关闭同轴电缆温度，离子源温度应降至175℃下面，等待分子结构涡轮增压泵转速下降后，仪器设备会提醒您，“OKtoturnoffpower”此时可以断电。
2.试验前必须先了解
(1)离子源是否达到特定温度，一般可使用250℃；(2)柱流速度为1ml/min前较工作压力正常在30-50之间mTorr中间)打开钨丝看气体/水环境，确保真空泵无泄漏。
3.质谱相关参数设置
在敏感性能满足要求的前提下，发电流量一般为100uA，探测器的增益值为1。如果是痕量分析，为了提高敏感度，发送电流可以设置为200到300uA，增益值设置为2或3，标值越大，敏感性越大，但相关部件的使用寿命会降低。扫描仪的类别根据整体目标化学物质的特性确定，可以覆盖碎片的类别，不需要设置太宽，否则会放弃敏感性，取样速度一般设置为每秒3到5张光谱。考虑到整体目标峰的保存期和**溶剂的延迟时间，不需要丢失化学物质，但也要避免**溶剂。
4.诊断与自动调谐
质谱一般有诊断效果。如果仪器设备敏感度突然下降或图谱严重异常，需要做好诊断，协助查明原因，注意确保前较工作压力为50mTorr下面。如果仪器设备正常，每一项都要根据。(PASSED)，如果不能根据任何项目，可以点击查看详细信息并存储网页，以便联系维修工程师进行更换。在自动调谐质谱之前，首先MASS范围调整到50~650，开启钨丝.校准气，观察m/z100特征峰，看它周围是否整洁，如果有影响正离子，则上升柱温度升高.进样口温度，先将残渣排出，确保残渣排出，m/z100周边整洁，可自动调谐。在自动调谐环节中，如果部分增益值校准失败，m/z找不到502的特征峰，或者电子器件增长管工作电压升高过多，接近100伏，很可能是正离子盒.镜头或预杆很脏，必须清洗。
5.离子源和预杆清洗
清洗前，准备相关手段和实验试剂，然后打开主机箱，仔细拨打与离子源相连的电缆，松开螺丝，取出离子源。取出前，取出主四较杆，垂直放在无尘布上，然后取出待清洗。注意所有的操作过程
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